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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
標(biāo)準(zhǔn)名稱 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中鹽酸多西環(huán)素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號 GB 31659.2-2022
CAS號 24390-14-5
適用范圍
適用于豬、牛、羊、雞等動物的肌肉、肝臟、腎臟、脂肪及牛奶等動物源性食品中鹽酸多西環(huán)素殘留量的檢測。
核心檢測方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過乙腈-0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine緩沖液提取目標(biāo)物,經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限
檢出限(LOD) 0.5 μg/kg
定量限(LOQ) 1.5 μg/kg
質(zhì)控樣品要求
1. 空白基質(zhì)樣品需與待測樣品同源且不含目標(biāo)物;
2. 加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%范圍內(nèi);
3. 每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)樣品(LOQ、1×MRL、2×MRL)及平行樣。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:均質(zhì)后加入緩沖液振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)離心、過濾后過HLB柱凈化;
3. 洗脫液氮吹濃縮復(fù)溶后進(jìn)樣;
4. LC-MS/MS分析參數(shù):流動相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫,離子源為電噴霧電離(ESI+)。
特別說明
1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用,避光保存;
2. 含EDTA的提取液可有效絡(luò)合金屬離子,防止目標(biāo)物降解;
3. 基質(zhì)效應(yīng)需通過基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。

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