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甲苯中10種多溴聯(lián)苯醚混標_
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甲苯中10種多溴聯(lián)苯醚混標

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標準名稱及標準號
GB/T 29672-2013《電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
適用范圍
本標準適用于電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚(包括BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183、BDE-209等)的定性和定量分析,檢測介質(zhì)包括聚合物、金屬、電子元器件等。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),樣品經(jīng)甲苯或正己烷等溶劑萃取后,通過凈化步驟去除干擾物,上機分析后根據(jù)保留時間和特征離子峰進行定性與定量。
檢出限與定量限
不同多溴聯(lián)苯醚單體的檢出限(LOD)范圍為0.01-0.05 mg/kg,定量限(LOQ)范圍為0.03-0.15 mg/kg,具體數(shù)值需根據(jù)儀器靈敏度及基質(zhì)干擾情況驗證。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣品、加標空白(回收率控制)及平行樣,加標濃度建議為LOQ的1-5倍,回收率范圍應(yīng)控制在70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品制備:粉碎至粒徑<1 mm;
2. 索氏提取或超聲萃取,溶劑為甲苯;
3. 凈化:使用硅膠柱或弗羅里硅土柱去除脂類等干擾物;
4. 濃縮定容后上機檢測。
特別說明
1. BDE-209因熱穩(wěn)定性差,需優(yōu)化色譜條件或采用短程色譜柱;
2. 甲苯為有毒溶劑,實驗需在通風櫥中進行;
3. 標準溶液需避光保存,定期驗證濃度穩(wěn)定性。

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