內(nèi)標(biāo)/甲醇中4種煙草特有亞硝酸胺內(nèi)標(biāo)/YQ17-2012_混標(biāo)_同位素_標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)_萘析商城

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內(nèi)標(biāo)/甲醇中4種煙草特有亞硝酸胺內(nèi)標(biāo)/YQ17-2012

BePure-31712YM

Mix-4 in Methanol

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內(nèi)標(biāo)/甲醇中4種煙草特有亞硝酸胺內(nèi)標(biāo)/YQ17-2012介紹：

組分信息：

4種煙草特有亞硝酸胺內(nèi)標(biāo)

CAS號(hào)	名稱(chēng)	標(biāo)準(zhǔn)值	單位
1020719-68-9	N-亞硝基假木賊堿-[D4]	1000	μg/mL
1020719-69-0	(R,S)-N-亞硝基新煙草堿-2,4,5,6-[D4]	1000	μg/mL
764661-24-7	4-(甲基亞硝基氨基)-1-(3-吡啶基-d4)-1-丁酮	1000	μg/mL
66148-19-4	N′-亞硝基降煙堿(NNN)-d4	1000	μg/mL

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標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)：甲醇中4種煙草特有亞硝酸胺內(nèi)標(biāo)溶液（YQ17-2012）

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：YQ17-2012（行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)）

適用范圍

適用于煙草及煙草制品中4種煙草特有亞硝胺（TSNAs）的內(nèi)標(biāo)法定量檢測(cè)，包括NNN、NNK、NAT和NAB的甲醇溶液內(nèi)標(biāo)，用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）等分析方法的校準(zhǔn)與質(zhì)控。

核心檢測(cè)方法

1. 內(nèi)標(biāo)法：以穩(wěn)定同位素標(biāo)記的TSNAs為內(nèi)標(biāo)，通過(guò)目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)的峰面積比進(jìn)行定量；
2. 色譜條件：推薦使用C18色譜柱（LC-MS/MS）或DB-5MS毛細(xì)管柱（GC-MS）；
3. 質(zhì)譜參數(shù)：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，需明確母離子和子離子對(duì)。

檢出限與定量限

1. 檢出限（LOD）：?jiǎn)谓M分≤0.1 ng/mL（以?xún)x器信噪比≥3計(jì)）；
2. 定量限（LOQ）：?jiǎn)谓M分≤0.3 ng/mL（以?xún)x器信噪比≥10且加標(biāo)回收率符合80%-120%為準(zhǔn)）。

質(zhì)控樣品要求

1. 空白加標(biāo)：每批次樣品需包含至少1個(gè)基質(zhì)空白加標(biāo)樣，回收率應(yīng)在70%-130%；
2. 平行樣：每10個(gè)樣品需設(shè)置1組平行樣，相對(duì)偏差（RSD）≤15%；
3. 內(nèi)標(biāo)響應(yīng)：內(nèi)標(biāo)峰面積波動(dòng)應(yīng)≤20%（與校準(zhǔn)曲線中點(diǎn)相比）。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 內(nèi)標(biāo)添加：準(zhǔn)確移取YQ17-2012內(nèi)標(biāo)溶液至樣品提取液中，渦旋混勻；
2. 凈化：使用固相萃取柱（如HLB或MCX）去除基質(zhì)干擾；
3. 濃縮：氮吹至近干后用甲醇復(fù)溶，過(guò)0.22 μm濾膜；
4. 儀器分析：按優(yōu)化后的色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)樣，記錄保留時(shí)間及離子對(duì)信號(hào)。

特別說(shuō)明

1. 內(nèi)標(biāo)溶液需避光保存于-20℃，開(kāi)封后有效期≤3個(gè)月；
2. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格避免亞硝胺類(lèi)污染（如橡膠制品接觸）；
3. 若使用其他分析方法（如HPLC-UV），需驗(yàn)證內(nèi)標(biāo)適用性。

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