高氯酸滴定溶液標準物質/GB/T 601-2016_單標_無機類_標準物質_萘析商城

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高氯酸滴定溶液標準物質/GB/T 601-2016

BWZ8601-2016

Perchloric acid standard solution

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7601-90-3

偉業(yè)計量

0.1000mol/L（20℃）

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一、基本信息：

基質	冰乙酸
形態(tài)	液態(tài)
有效期	0000-00-00 00:00:00
存儲條件	常溫密閉及避光條件下保存。使用前應恒溫至（21.0±0.5）℃，并充分搖動以保證均勻。本標準物質打開后應盡快使用，使用中嚴格防止沾污。
用途	本標準物質可作為工作標準，用于日常分析和檢測；也可用于檢測方法評價和儀器校準等實驗室質量控制。
別名	過氯酸
理化性質
稀釋方法

二、樣品制備：

本標準物質采用純度經準確定值的高氯酸（CAS：7601-90-3）為溶質，加少量的乙酸酐，用冰乙酸為溶劑，在室溫(20±3)℃潔凈實驗室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本標準物質的濃度標準值采用測量值，并用滴定（容量）分析法進行量值核驗。通過使用滿足計量學特性要求的制備、測量方法和計量器具，保證標準物質量值的溯源性。

四、特征量值及擴展不確定度：

序號	組分	標準值	擴展不確定度(k=2)	基體
1	高氯酸	0.1000mol/L（20℃）	1%	冰乙酸

五、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察：

參照JJF1343 國家計量技術規(guī)范（等效ISO指南35），對分裝后的樣品進行隨機抽樣，采用滴定（容量）分析法對該標準物質進行均勻性檢驗和長期穩(wěn)定性跟蹤考察。結果表明：均勻性符合F檢驗規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好。

六、包裝、儲存及使用：

本標準物質采用棕色玻璃瓶包裝,規(guī)格1L攜帶或運輸時應有防碎裂保護。

七、研制依據：

依據名稱	依據編號	依據實施日期	下載
GB/T 601-2016 化學試劑標準滴定溶液的制備	GB/T 601-2016	2017-05-01 00:00:00

八、參考資料：

中國藥典2020版四部、化學實驗室手冊第三版、GB/T 601-2016化學試劑標準滴定溶液的制備。

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一、適用范圍

該標準適用于非水溶液中弱堿性物質的定量分析，如有機胺類、生物堿及部分金屬鹽的測定。涉及的檢測領域涵蓋醫(yī)藥、化工、環(huán)境監(jiān)測及食品添加劑等行業(yè)[2]。

二、核心檢測方法

采用非水滴定法，以冰醋酸為溶劑，高氯酸為滴定劑，鄰苯二甲酸氫鉀為基準物。指示劑為結晶紫，終點判定為溶液由紫色變?yōu)樗{綠色[2][5]。

三、檢出限與定量限

檢出限為0.01 mmol/L，定量限為0.05 mmol/L。檢測精度要求相對標準偏差（RSD）≤0.2%，適用于痕量堿性物質分析[2]。

四、質控樣品要求

基準物鄰苯二甲酸氫鉀需在105℃干燥至恒重，含水量≤0.01%。冰醋酸純度≥99.8%，醋酐含量需調節(jié)至溶劑含水量≤0.2%[5][8]。

五、關鍵實驗步驟

1. 配制：冰醋酸與高氯酸按體積比88:1混合，醋酐調節(jié)含水量
2. 標定：基準物溶解后滴定至終點，空白校正
3. 溫度校正：溫度變化超過±10℃時需按公式修正濃度[5][6]

六、特別說明

1. 溶液需避光保存于棕色瓶，有效期3個月
2. 滴定速度需控制在2-3滴/秒
3. 乙酰化敏感樣品需額外測定溶液含水量
4. 實驗環(huán)境濕度需≤60% RH[8][10]

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