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當(dāng)前位置： 首頁 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 無機(jī)類 單標(biāo) 粉塵中游離二氧化硅質(zhì)控樣品(焦磷酸法)
粉塵中游離二氧化硅質(zhì)控樣品(焦磷酸法)_
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粉塵中游離二氧化硅質(zhì)控樣品(焦磷酸法)

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研制依據(jù)

GBZ/T 192.4-2007 工作場所空氣中粉塵測定 第4部分：游離二氧化硅含量（2007-12-30實施）
基質(zhì) /
形態(tài) 固態(tài)
有效期
存儲條件 陰涼,、密閉、干燥條件下保存,。使用前應(yīng)恒溫至（20±3）℃,，并充分搖動以保證均勻。使用中嚴(yán)格防止沾污,。在檢測本質(zhì)量控制樣品時，無需加氫氟酸進(jìn)行處理,。
用途 本質(zhì)量控制樣品可作為工作標(biāo)準(zhǔn),，用于日常分析和檢測；適用于在使用焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅時的質(zhì)量控制,。
包裝 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝,規(guī)格2g攜帶或運輸時應(yīng)有防碎裂保護(hù),。
參考資料 GBZ/T 192.4-2007 工作場所空氣中粉塵測定
一,、樣品制備
本質(zhì)量控制樣品通過選取適宜的粉塵，105℃烘干后粉碎,，過200目篩子,，充分混勻后制備而成。
二,、溯源性及定值方法
本質(zhì)量控制樣品的標(biāo)準(zhǔn)值采用核驗值,。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的制備、測量方法和計量器具,，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性,。
三、特征量值及擴(kuò)展不確定度
序號 組分 標(biāo)準(zhǔn)值 擴(kuò)展不確定度(k=2) 基體
1 游離二氧化硅 21.0% 1.9% /
四,、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照J(rèn)JF1343 國家計量技術(shù)規(guī)范（等效ISO指南35）,，對分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣，采用重量分析法對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗和長期穩(wěn)定性跟蹤考察,。結(jié)果表明：均勻性符合F檢驗規(guī)則,，穩(wěn)定性考察良好。
五,、包裝,、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝,規(guī)格2g攜帶或運輸時應(yīng)有防碎裂保護(hù)。

以上信息僅供參考,，請以實物批次為準(zhǔn),！

GBZ/T 192.4-2007 工作場所空氣中粉塵測定 第4部分：游離二氧化硅含量

【標(biāo)準(zhǔn)解讀】
適用范圍 工作場所空氣中結(jié)晶型游離二氧化硅（包括α-石英、方石英,、鱗石英）含量的焦磷酸法測定,，適用于粉塵樣品中含量＞1%的檢測
方法原理 通過焦磷酸在245-250℃高溫下選擇性溶解硅酸鹽及金屬氧化物，保留游離二氧化硅,，用氫氟酸處理校正雜質(zhì)
檢出限 方法最低檢出濃度為0.1%,，定量測定范圍為1%～100%
質(zhì)控要求
? 樣品灰化溫度須≤600℃
? 焦磷酸加熱時間嚴(yán)格控制在15-20分鐘
? 每批次需帶空白對照和已知濃度質(zhì)控樣
干擾消除 規(guī)定焦磷酸需預(yù)先過濾去除不溶物，含硫化物/有機(jī)物樣品需先550℃灼燒處理
【關(guān)鍵質(zhì)控點】
1. 溫度控制：焦磷酸加熱階段必須使用溫度計實時監(jiān)控,，油浴溫度誤差應(yīng)≤±2℃
2. 溶解時間：樣品在焦磷酸中煮沸時間精確到秒表計時,，防止過溶解導(dǎo)致結(jié)果偏低
3. 過濾操作：需使用無灰定量濾紙（孔徑0.8μm），過濾后需用熱鹽酸（1+1）和熱水交替洗滌至無磷酸根離子
【誤差來源】
? 粉塵中共存碳化硅,、黃玉等耐酸物質(zhì)干擾
? 樣品粒徑＞5μm時可能導(dǎo)致包裹性溶解不完全
? 高溫灰化過程造成石英晶型轉(zhuǎn)變（需控制馬弗爐升溫速率）

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