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當(dāng)前位置: 首頁 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 有機類 純品 α-六六六-D6同位素標(biāo)準(zhǔn)品(DZ/T 0064.71-2021)
α-六六六-D6同位素標(biāo)準(zhǔn)品(DZ/T 0064.71-2021)_86194-41-4
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α-六六六-D6同位素標(biāo)準(zhǔn)品(DZ/T 0064.71-2021)

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研制依據(jù)

DZ/T 0064.71-2021 地下水質(zhì)分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的測定 氣相色譜法(2021-07-01實施)

基質(zhì) 純品
形態(tài) 固態(tài)
有效期
存儲條件 (4±4)℃冷藏密閉及避光條件下保存。打開包裝后應(yīng)盡快使用,密封保存,防止對產(chǎn)品的降解和污染。。
用途 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為工作標(biāo)準(zhǔn),用于日常分析和檢測;也可用于檢測方法評價和儀器校準(zhǔn)等實驗室質(zhì)量控制。
包裝 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝,規(guī)格10mg攜帶或運輸時應(yīng)有防碎裂保護。
參考資料
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的甲體六六六-D6(CAS:86194-41-4)為原料,對其結(jié)構(gòu)確定進行定性分析,通過理化性質(zhì)、有效成分含量分析確定后,分裝于玻璃瓶中。
二、溯源性及定值方法
本產(chǎn)品用氣相色譜法進行量值核驗,并對溶劑殘留及其他雜質(zhì)含量進行確認后采用質(zhì)量平衡法進行定值。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證量值的溯源性。
三、特征量值及擴展不確定度
序號 組分 標(biāo)準(zhǔn)值 擴展不確定度(k=2) 基體
1 甲體六六六-D6 見證書 純品
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照JJF1343 國家計量技術(shù)規(guī)范(等效ISO指南35),對分裝后的樣品進行隨機抽樣,采用氣相色譜法對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗和長期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明:均勻性符合F檢驗規(guī)則,穩(wěn)定性考察良好。
五、包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝,規(guī)格10mg攜帶或運輸時應(yīng)有防碎裂保護。

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商城編碼 產(chǎn)品名稱 標(biāo)準(zhǔn)值 規(guī)格 CAS號 有效期 庫存 標(biāo)準(zhǔn)價 數(shù)量 操作
100μg/mL
1.2mL
58-89-9
2026-12-20
≥10
42
9組分
1.2mL
2026-06-23
≥10
420
1000μg/mL
1.2mL
2026-07-18
≥10
240
1000μg/mL
1mL
0
700
9組分
1.2mL
0
336
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
標(biāo)準(zhǔn)名稱:地下水質(zhì)分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六六六-D6同位素的測定 氣相色譜法
標(biāo)準(zhǔn)號:DZ/T 0064.71-2021
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水、地表水及廢水中α-六六六-D6同位素的定性及定量分析,檢測目標(biāo)物濃度范圍為0.01 μg/L~10 μg/L。方法基于氣相色譜技術(shù),結(jié)合同位素稀釋法進行痕量檢測。
核心檢測方法
1. 樣品前處理:液液萃取或固相萃取法富集目標(biāo)物;
2. 儀器分析:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)或氣相色譜-電子捕獲檢測器(GC-ECD);
3. 定量方式:同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法,以α-六六六-D6為內(nèi)標(biāo)物。
檢出限與定量限
檢出限(LOD):0.003 μg/L(GC-MS法);
定量限(LOQ):0.01 μg/L(GC-MS法),需根據(jù)基質(zhì)效應(yīng)和儀器靈敏度驗證調(diào)整。
質(zhì)控樣品要求
1. 空白實驗:每批次樣品需包含至少1個實驗室空白;
2. 加標(biāo)回收率:樣品加標(biāo)濃度應(yīng)為LOQ的1~10倍,回收率范圍需控制在70%~120%;
3. 平行樣:每10個樣品至少設(shè)置1組平行樣,相對偏差≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品萃取:調(diào)節(jié)水樣pH至中性后,用正己烷萃取;
2. 濃縮凈化:氮吹濃縮至0.5 mL,經(jīng)硅膠柱凈化;
3. 儀器條件:色譜柱為DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm),柱溫程序升溫起始50℃,保持1 min,以20℃/min升至280℃保持5 min。
特別說明
1. 標(biāo)準(zhǔn)品儲存:α-六六六-D6需避光保存于-20℃,開封后需充氮密封;
2. 干擾消除:需注意樣品中其他有機氯農(nóng)藥的干擾,通過色譜分離或質(zhì)譜特征離子排除;
3. 報告要求:檢測結(jié)果需注明是否經(jīng)過同位素校正及回收率范圍。

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