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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀: 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中2,3-滴殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中2,3-滴殘留量的定性及定量檢測(cè),涵蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果判定流程。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過酸性條件下乙腈提取目標(biāo)物,經(jīng)分散固相萃取凈化后,以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行檢測(cè)。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足食品安全監(jiān)管要求。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需添加基質(zhì)匹配的空白加標(biāo)樣品,加標(biāo)濃度為L(zhǎng)OQ、2×LOQ和10×LOQ,回收率應(yīng)控制在70%~120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后用乙腈-甲酸混合溶液提取;
2. 加入PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣;
4. 流動(dòng)相梯度洗脫,保留時(shí)間與離子豐度比雙重定性。
特別說明 避免使用含相同保留時(shí)間的干擾物質(zhì)試劑;質(zhì)譜參數(shù)需定期校準(zhǔn);高油脂樣品需增加石墨化碳黑凈化步驟。

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