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阿替洛爾-d7_1202864-50-3
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阿替洛爾-d7

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB 31658.17-2021
適用范圍適用于動(dòng)物源性食品(肌肉、肝臟、腎臟等)中β-受體激動(dòng)劑類藥物殘留的定性和定量檢測(cè),阿替洛爾-d7作為同位素內(nèi)標(biāo)用于校正基質(zhì)效應(yīng)和回收率。
核心檢測(cè)方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每批次需包含空白樣品、加標(biāo)樣品(低、中、高濃度),加標(biāo)回收率需控制在70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟1. 樣品經(jīng)酶解后固相萃取凈化;
2. 加入阿替洛爾-d7內(nèi)標(biāo)并渦旋混合;
3. LC分離(C18色譜柱),質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式檢測(cè)。
特別說明阿替洛爾-d7需在樣品前處理初期加入以校正全過程損失,避免與目標(biāo)物共流出。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 牛奶和奶粉中六種皮質(zhì)激素的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB/T 22983-2008
適用范圍乳制品中激素類物質(zhì)的檢測(cè),阿替洛爾-d7可用于同位素稀釋法校正復(fù)雜基質(zhì)干擾。
核心檢測(cè)方法LC-MS/MS結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法,三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)。
檢出限與定量限LOD為0.3 μg/kg,LOQ為0.5 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每20個(gè)樣品需插入1個(gè)平行樣和1個(gè)加標(biāo)樣,回收率允許范圍±20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟1. 乙腈沉淀蛋白后經(jīng)HLB柱凈化;
2. 氮吹濃縮后復(fù)溶,加入內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn);
3. 梯度洗脫分離,負(fù)離子模式檢測(cè)。
特別說明需驗(yàn)證阿替洛爾-d7與目標(biāo)物的基質(zhì)效應(yīng)差異,必要時(shí)進(jìn)行補(bǔ)償校正。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 動(dòng)物源性食品中多種β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB/T 22286-2008
適用范圍涵蓋畜禽肉、內(nèi)臟等樣品中8種β-激動(dòng)劑的檢測(cè),阿替洛爾-d7作為通用型內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。
核心檢測(cè)方法LC-MS/MS結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)定量,采用動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(DMRM)模式。
檢出限與定量限LOQ統(tǒng)一設(shè)定為1.0 μg/kg,LOD為0.3 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每批次需包含試劑空白、過程空白及加標(biāo)質(zhì)控樣,RSD需≤10%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟1. 乙酸銨緩沖液提取;
2. 通過MCX柱凈化去雜;
3. 內(nèi)標(biāo)法定量,同位素比校正定量離子峰面積。
特別說明阿替洛爾-d7的保留時(shí)間需與目標(biāo)物匹配,偏差應(yīng)小于±0.1分鐘。

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