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阿替洛爾

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國家標準 食品安全國家標準 動物性食品中阿替洛爾殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于豬、牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟及牛奶中阿替洛爾殘留量的檢測。
核心檢測方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用內(nèi)標法定量,流動相為乙腈-0.1%甲酸水溶液。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標樣品和平行樣;加標濃度應(yīng)覆蓋定量限至標準曲線最高點。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取后離心;
2. 提取液經(jīng)C18固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進樣;
4. LC-MS/MS分析,多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)。
特別說明 需注意基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響,建議采用基質(zhì)匹配標準曲線進行校正。
行業(yè)標準SN/T 5351-2021 出口食品中β-受體阻滯劑殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
適用范圍 適用于出口肉類、水產(chǎn)品及蜂蜜中阿替洛爾等多種β-受體阻滯劑殘留量的測定。
核心檢測方法 LC-MS/MS法結(jié)合分散固相萃取(QuEChERS)前處理技術(shù)。
檢出限與定量限 阿替洛爾LOD為0.3 μg/kg,LOQ為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個樣品需插入1個空白加標質(zhì)控樣,回收率需控制在70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)后乙腈提取;
2. 無水硫酸鎂和PSA吸附劑凈化;
3. 離心后上清液過濾膜進樣。
特別說明 需注意不同基質(zhì)樣品對萃取效率的影響,建議優(yōu)化吸附劑比例。
國家標準 生活飲用水標準檢驗方法 藥物類指標
適用范圍 適用于生活飲用水及水源水中阿替洛爾等藥物的檢測。
核心檢測方法 固相萃取-超高效液相色譜法(SPE-UPLC),檢測波長設(shè)定為226 nm。
檢出限與定量限 LOD為0.05 μg/L,LOQ為0.1 μg/L。
質(zhì)控樣品要求 每批樣品需做全程空白和運輸空白,加標回收率應(yīng)≥60%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 水樣經(jīng)HLB固相萃取柱富集;
2. 甲醇洗脫后氮吹濃縮;
3. UPLC分離后紫外檢測。
特別說明 需控制水樣pH在3.0±0.5以提高萃取效率,防止目標物降解。

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