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阿替洛爾

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號

GB 31658.17-2021
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

適用范圍

適用于動物源性食品（如肌肉、肝臟、腎臟等）中阿替洛爾等β-受體激動劑類藥物殘留的定性及定量檢測。

核心檢測方法

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）：采用C18色譜柱分離，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式進(jìn)行定量分析，內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)。

檢出限與定量限

檢出限（LOD）≤0.3 μg/kg，定量限（LOQ）≤1.0 μg/kg（以阿替洛爾計），具體需根據(jù)儀器靈敏度驗證。

質(zhì)控樣品要求

1. 空白樣品：不含目標(biāo)物的同類型基質(zhì)；
2. 加標(biāo)樣品：添加濃度涵蓋LOQ至最大殘留限量（MRL）；
3. 每批次檢測需包含至少10%的平行樣和加標(biāo)回收率（70%-120%）。

關(guān)鍵實(shí)驗步驟

1. 樣品前處理：均質(zhì)后酶解，固相萃取（SPE）凈化；
2. 色譜條件：流動相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫，流速0.3 mL/min；
3. 質(zhì)譜條件：電噴霧電離（ESI+），碰撞能量優(yōu)化至目標(biāo)離子豐度最大。

特別說明

1. 阿替洛爾易受基質(zhì)效應(yīng)干擾，需采用同位素內(nèi)標(biāo)（如阿替洛爾-d7）校正；
2. 實(shí)驗過程需嚴(yán)格避免β-受體激動劑類交叉污染；
3. 方法驗證需符合GB/T 27404-2008要求。

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