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奧氮平-d3

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中奧氮平殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號GB 31660.6-2019
適用范圍適用于豬、牛、禽等動物肌肉、肝臟、腎臟等組織及牛奶中奧氮平殘留的定性及定量分析。
核心檢測方法樣品經(jīng)乙腈提取后,通過固相萃取柱凈化,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)進(jìn)行檢測,同位素內(nèi)標(biāo)法(奧氮平-d3)定量。
檢出限與定量限檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每批次需添加空白樣品、加標(biāo)樣品及質(zhì)控樣品,加標(biāo)濃度需覆蓋LOQ至最大殘留限(MRL)。
關(guān)鍵實驗步驟1. 樣品均質(zhì)化與離心分離;
2. 乙腈提取后氮吹濃縮;
3. HLB固相萃取柱凈化;
4. LC-MS/MS分析(流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液)。
特別說明奧氮平-d3作為內(nèi)標(biāo)需與目標(biāo)物同步加入,用于校正基質(zhì)效應(yīng)及回收率偏差。
GB/T 37837-2019 人尿液中毒品檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號GB/T 37837-2019
適用范圍適用于尿液、血液等生物樣品中奧氮平等精神類藥物的檢測。
核心檢測方法酶水解處理后,經(jīng)有機(jī)溶劑萃取,LC-MS/MS檢測,同位素內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限奧氮平LOD為0.1 ng/mL,LOQ為0.3 ng/mL。
質(zhì)控樣品要求需包含空白樣品、低/中/高濃度加標(biāo)樣本,偏差需≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟1. β-葡萄糖醛酸酶水解;
2. 叔丁基甲醚液液萃取;
3. 色譜柱分離(C18柱);
4. 多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)質(zhì)譜分析。
特別說明奧氮平-d3需在樣品前處理前加入,用于補(bǔ)償提取效率差異。
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多種精神藥物殘留量的測定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號GB 23200.92-2016
適用范圍適用于乳制品、肉制品中奧氮平等精神藥物殘留的篩查與定量。
核心檢測方法QuEChERS前處理結(jié)合LC-MS/MS檢測,同位素內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)。
檢出限與定量限奧氮平LOD為0.05 μg/kg,LOQ為0.1 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每20個樣品需插入1個質(zhì)控樣,回收率范圍70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟1. 乙腈提取與鹽析分層;
2. PSA吸附劑凈化;
3. 梯度洗脫分離;
4. 內(nèi)標(biāo)法計算殘留量。
特別說明奧氮平-d3需在樣品勻漿后立即添加,避免內(nèi)標(biāo)與基質(zhì)結(jié)合差異。

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