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哌草丹

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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中哌草丹殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于大米、小麥、玉米等植物源性食品中哌草丹殘留量的檢測,覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計算全流程。
核心檢測方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過乙腈提取樣品中的哌草丹,經(jīng)分散固相萃取凈化后上機檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足國內(nèi)外食品安全限量標(biāo)準(zhǔn)要求。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品及質(zhì)控盲樣,加標(biāo)濃度需覆蓋定量限至10倍定量限范圍,回收率應(yīng)控制在70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品粉碎后加入乙腈振蕩提取
2. 提取液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣
4. 色譜柱選用C18柱,流動相為甲醇-水梯度洗脫
特別說明 實驗需注意基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響,建議采用同位素內(nèi)標(biāo)法校正;質(zhì)譜監(jiān)測離子對為238.1→128.1(定量離子)和238.1→85.1(定性離子)。
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