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莠去通

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中莠去通等208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算方法。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過乙腈提取樣品中的目標(biāo)物,經(jīng)分散固相萃取(QuEChERS)凈化后進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
莠去通的檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg。該限值基于基質(zhì)匹配標(biāo)曲的3倍信噪比(S/N)和10倍S/N確定。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白基質(zhì)對(duì)照、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度為LOQ水平)和實(shí)際樣品平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后加入乙腈提取;
2. 提取液經(jīng)PSA、C18等吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過膜上機(jī);
4. 液相色譜條件:C18色譜柱,梯度洗脫;
5. 質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式。
特別說明
1. 莠去通易受基質(zhì)效應(yīng)影響,需使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正;
2. 實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制乙腈純度及吸附劑批次一致性;
3. 若樣品中干擾物較多,可增加凝膠滲透色譜(GPC)凈化步驟。

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