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蠅毒磷-d10

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標準名稱及標準號
GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
本標準適用于植物源性食品（含谷物、蔬菜、水果等）中蠅毒磷及其代謝物殘留量的定性鑒別與定量檢測，包含同位素內(nèi)標法（如蠅毒磷-d10）的應用。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS/MS），通過同位素內(nèi)標法進行定量分析，樣品經(jīng)乙腈提取后，經(jīng)分散固相萃取凈化，結合基質(zhì)匹配校準曲線計算殘留量。
檢出限與定量限
蠅毒磷的檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.02 mg/kg。同位素內(nèi)標法可有效降低基質(zhì)干擾對定量結果的影響。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標回收樣品和平行樣。加標濃度應覆蓋LOQ至10倍LOQ范圍，回收率需控制在70%-120%，相對標準偏差（RSD）≤15%。
關鍵實驗步驟
1. 樣品前處理：均質(zhì)后稱取10 g樣品，加入乙腈提取，鹽析分層后離心；
2. 凈化：取上清液經(jīng)PSA、C18和石墨化碳黑分散固相萃取凈化；
3. 儀器分析：GC-MS/MS多反應監(jiān)測（MRM）模式，選擇離子對進行定量。
特別說明
使用同位素內(nèi)標（如蠅毒磷-d10）時，需確保內(nèi)標物與目標物的保留時間和質(zhì)譜響應一致，且內(nèi)標添加量應與目標物濃度范圍相匹配。實驗過程中需避免玻璃器皿吸附造成的損失。

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