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蠅毒磷-d10

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源食品中蠅毒磷殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源食品(包括水果、蔬菜、谷物等)中蠅毒磷及其代謝物殘留量的測(cè)定,使用同位素內(nèi)標(biāo)法(如蠅毒磷-d10)進(jìn)行定量分析。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)乙腈提取樣品中的目標(biāo)物,經(jīng)凈化后結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法消除基質(zhì)效應(yīng),外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.001 mg/kg,定量限(LOQ)為0.005 mg/kg,滿足國(guó)內(nèi)外食品中農(nóng)藥殘留限量要求。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣和平行樣。加標(biāo)濃度應(yīng)為定量限的1~5倍,回收率需控制在70%~120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:均質(zhì)后加入蠅毒磷-d10內(nèi)標(biāo)溶液,乙腈提取;
2. 凈化:經(jīng)QuEChERS或固相萃取柱凈化;
3. 儀器分析:C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)檢測(cè)。
特別說(shuō)明
1. 蠅毒磷-d10作為內(nèi)標(biāo)物時(shí),需確保其保留時(shí)間與目標(biāo)物一致且無(wú)干擾峰;
2. 不同基質(zhì)樣品需驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng),必要時(shí)調(diào)整內(nèi)標(biāo)濃度;
3. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程需避免有機(jī)磷類交叉污染。

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