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甜蜜素-D4

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法（）
適用范圍 適用于食品（如飲料、糕點(diǎn)、蜜餞等）中環(huán)己基氨基磺酸鈉（甜蜜素）的定性及定量分析，適用于同位素內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)，包含甜蜜素-D4作為內(nèi)標(biāo)物的應(yīng)用場(chǎng)景。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），以甜蜜素-D4為內(nèi)標(biāo)，通過(guò)同位素稀釋法進(jìn)行定量分析。樣品經(jīng)水提取、凈化后，經(jīng)C18色譜柱分離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）檢測(cè)。
檢出限與定量限 方法檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg。內(nèi)標(biāo)法可有效降低基質(zhì)干擾，提升定量準(zhǔn)確性。
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測(cè)需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品及質(zhì)控盲樣。加標(biāo)回收率應(yīng)在80%-120%之間，質(zhì)控樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理：稱取2 g樣品，加入含內(nèi)標(biāo)（甜蜜素-D4）的提取液超聲提取；
2. 凈化：過(guò)0.22 μm濾膜及固相萃取柱；
3. 儀器條件：流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液，流速0.3 mL/min；
4. 質(zhì)譜參數(shù)：負(fù)離子模式，母離子m/z 178.1→80.1（甜蜜素），m/z 182.1→84.1（D4內(nèi)標(biāo)）。
特別說(shuō)明 實(shí)驗(yàn)需注意同位素內(nèi)標(biāo)添加量的準(zhǔn)確性，避免交叉污染。若樣品基質(zhì)復(fù)雜，需優(yōu)化凈化步驟或采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。檢測(cè)結(jié)果需與GB 2760-2014《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中甜蜜素限量要求進(jìn)行合規(guī)性比對(duì)。

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