固體廢物中可浸出砷、硒、鉍、銻分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（HJ557-2010/HJ702-2014）
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編號(hào)
特性量
標(biāo)準(zhǔn)值（μg/L）
擴(kuò)展不確定度（μg/L）
RMH-G085
可浸出砷
88.5
12
可浸出硒
21.1
2.7
可浸出鉍
0.90
0.18
可浸出銻
107
13
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)固體廢物中可浸出砷、硒、鉍和銻的研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià)、儀器校準(zhǔn)及過(guò)程中質(zhì)量控制。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)篩查的含砷、硒、鉍和銻的固體廢物為基體，在制備過(guò)程中經(jīng)去雜質(zhì)、粉碎、高速混合等特殊均質(zhì)化手段，經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中，Co60輻射滅菌后避光保存。
二、特性量值及不確定度
編號(hào)
特性量
標(biāo)準(zhǔn)值（μg/L）
擴(kuò)展不確定度（μg/L）
RMH-G085
可浸出砷
88.5
12
可浸出硒
21.1
2.7
可浸出鉍
0.90
0.18
可浸出銻
107
13
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。
三、均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察
參照國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范要求，隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ557-2010 《固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法》進(jìn)行浸出前處理，使用水浸提；采用標(biāo)準(zhǔn)HJ702-2014《固體廢物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解/原子熒光法》規(guī)定的儀器方法：微波消解/原子熒光法進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，最小取樣量為100g。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。
四、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法為水溶液水平震蕩法浸出-微波消解/原子熒光法（AFS）測(cè)定，通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. ?包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝，每瓶1.5kg。 在避光、清潔、室溫處保存；打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污。規(guī)定最小取樣量為100g，使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。 ??
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有害粉塵物質(zhì)，稱量時(shí)防止靜電。使用時(shí)應(yīng)注意防護(hù)，戴口罩、手套，避免與口或直接與皮膚接觸。
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HJ 781-2016《固體廢物 22種元素的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》
適用于固體廢物及浸出液中砷、硒、鉍、銻等元素的測(cè)定，檢測(cè)濃度范圍為0.02-200 mg/kg，覆蓋危險(xiǎn)廢物鑒別、填埋場(chǎng)滲濾液等場(chǎng)景。
采用硝酸-鹽酸消解體系，經(jīng)微波消解后使用ICP-OES測(cè)定。砷、銻需選擇193.696nm/206.833nm譜線，硒選用196.026nm，鉍采用223.061nm譜線，需進(jìn)行基體匹配校正。
砷方法檢出限0.008mg/L（浸出液）、0.2mg/kg（固廢）；硒為0.006mg/L和0.15mg/kg；鉍0.004mg/L和0.1mg/kg；銻0.007mg/L和0.18mg/kg。定量限為檢出限3倍值。
每批次須包含10%平行樣（RSD≤15%）、空白樣及加標(biāo)回收樣（回收率80-120%）。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)≥0.995，每20個(gè)樣品插入質(zhì)控點(diǎn)驗(yàn)證。
①浸提液制備按HJ/T299執(zhí)行；②采用梯度升溫消解（5min升至120℃，保持5min；10min升至180℃，保持20min）；③儀器分析前需進(jìn)行等離子體炬管清洗（5%硝酸沖洗3min）。
①銻元素檢測(cè)需控制溶液pH＜2防止水解；②含有機(jī)質(zhì)樣品需增加過(guò)氧化氫消解步驟；③硒檢測(cè)時(shí)須監(jiān)控氬氣流量（載氣流量0.8-1.0L/min）；④高溫季節(jié)需冷藏運(yùn)輸浸出液樣品。
以上信息僅供參考，請(qǐng)以相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的原文為準(zhǔn)！