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化妝品（乳液）中砷

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化妝品（乳液）中砷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱	化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法砷（GB/T 7917.2-1987）
適用范圍	適用于化妝品（包括乳液、膏霜等）中總砷含量的測(cè)定,，采用氫化物原子吸收分光光度法,。
核心檢測(cè)方法	樣品經(jīng)濕法消解后，砷轉(zhuǎn)化為五價(jià)態(tài)，通過(guò)硼氫化鉀還原生成砷化氫,，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定吸光度,。
檢出限與定量限	檢出限為0.01 mg/kg，定量限為0.03 mg/kg,。
質(zhì)控樣品要求	需包含空白樣品,、加標(biāo)回收樣品和平行樣，加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋待測(cè)物濃度的50%-150%,。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品消解（硝酸-硫酸體系）,； 2. 砷的還原與氫化物生成； 3. 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定,。
特別說(shuō)明	需嚴(yán)格控制消解溫度（≤250℃）,，避免砷揮發(fā)損失；儀器需校準(zhǔn)至標(biāo)準(zhǔn)曲線R2≥0.995,。

標(biāo)準(zhǔn)名稱	化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法總則（GB/T 7917.1-1987）
適用范圍	規(guī)范化妝品中重金屬檢測(cè)的通用要求,，包括樣品前處理、儀器校準(zhǔn)及數(shù)據(jù)記錄,。
核心檢測(cè)方法	明確實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,、試劑純度（分析純及以上）、儀器校準(zhǔn)周期（每批次檢測(cè)前需校準(zhǔn)）,。
檢出限與定量限	未單獨(dú)規(guī)定砷的限值,，但要求儀器靈敏度需滿足各分項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)要求。
質(zhì)控樣品要求	每批次檢測(cè)需包含10%的平行樣,，偏差≤15%,；加標(biāo)回收率需在80%-120%范圍內(nèi)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品均勻性處理,； 2. 實(shí)驗(yàn)用水需符合GB/T 6682三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn),； 3. 數(shù)據(jù)修約符合GB/T 8170。
特別說(shuō)明	檢測(cè)報(bào)告需包含樣品編號(hào),、檢測(cè)方法,、儀器型號(hào)及檢測(cè)日期，原始數(shù)據(jù)保存至少3年,。

標(biāo)準(zhǔn)名稱	進(jìn)出口化妝品中砷的測(cè)定（SN/T 0448-2011）
適用范圍	針對(duì)進(jìn)出口乳液類(lèi)化妝品中砷的檢測(cè),，兼容電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）。
核心檢測(cè)方法	微波消解前處理,，采用ICP-MS直接測(cè)定砷元素含量,，同位素內(nèi)標(biāo)法校正。
檢出限與定量限	檢出限為0.005 mg/kg,，定量限為0.015 mg/kg,。
質(zhì)控樣品要求	每20個(gè)樣品插入1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如GBW(E)080684）,，結(jié)果需在證書(shū)值不確定度范圍內(nèi)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 微波消解程序（梯度升溫至180℃）,； 2. ICP-MS調(diào)諧至氧化物產(chǎn)率＜3%,； 3. 內(nèi)標(biāo)元素（鍺或銦）實(shí)時(shí)校正。
特別說(shuō)明	需監(jiān)控質(zhì)量數(shù)干擾（如ArCl?對(duì)75As的影響）,，必要時(shí)采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除干擾。

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