沉積物中8種有機(jī)氯分析質(zhì)控樣HJ 921-2017
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1. 空白樣:檢測(cè)全程試劑污染;
2. 平行樣:相對(duì)偏差需≤20%;
3. 加標(biāo)回收率:控制在70%~130%,否則需重新分析。
2. 提取:使用正己烷-丙酮混合溶劑(1:1)超聲萃取3次;
3. 凈化:硅膠柱淋洗去除干擾物;
4. 濃縮:氮吹至近干后用正己烷定容;
5. 上機(jī)分析:GC-MS采用DB-5MS色譜柱,程序升溫分離。
2. 有機(jī)氯易光解,濃縮過程需避光操作;
3. 若樣品中硫化物干擾嚴(yán)重,需增加銅粉除硫步驟;
4. 定期校準(zhǔn)質(zhì)譜儀質(zhì)量軸,確保定性準(zhǔn)確性。
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