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相關(guān)國家標準解讀
標準名稱及標準號 GB 29694-2013 食品安全國家標準 動物性食品中14種磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法
適用范圍 適用于豬肉、牛肉、禽肉、水產(chǎn)品、蛋類和乳制品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶等14種磺胺類藥物的殘留量檢測,涵蓋您使用的磺胺同位素混標中相關(guān)化合物。
核心檢測方法 采用同位素稀釋-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),試樣經(jīng)乙腈提取后,用正己烷脫脂,C18固相萃取柱凈化,內(nèi)標法定量。
檢出限與定量限 所有目標物檢出限(LOD)為0.3 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg,需通過基質(zhì)匹配標準曲線驗證。
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣品、加標回收樣品(低、中、高濃度)和實際樣品平行樣,回收率范圍應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品前處理:均質(zhì)后加入同位素內(nèi)標,乙腈振蕩提取
2. 凈化:正己烷液液分配去除脂類,C18柱凈化
3. 儀器條件:流動相為0.1%甲酸水-乙腈,ESI+電離模式,MRM采集
特別說明 ① 使用同位素內(nèi)標可有效補償基質(zhì)效應(yīng)
② 需注意磺胺類藥物在酸性條件下易分解,提取過程需控制pH值
③ 不同動物源性基質(zhì)需分別制作標準曲線

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