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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
《水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍(lán)分光光度法》
標(biāo)準(zhǔn)號：HJ/T 60-2000
適用范圍
適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定。
檢測濃度范圍為0.02~0.8mg/L，超過此范圍需稀釋后測定。
核心檢測方法
通過酸化吹氣裝置將水樣中的硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫氣體，用氫氧化鈉溶液吸收，生成的硫離子與對氨基二甲基苯胺在酸性條件下反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，于665nm波長處測定吸光度。
檢出限與定量限
方法檢出限：0.02mg/L
定量下限：0.08mg/L
質(zhì)控樣品要求
每批次至少分析1個空白樣、2個平行樣及1個加標(biāo)回收樣。
平行樣相對偏差≤15%，加標(biāo)回收率控制在70%~130%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 水樣預(yù)處理：加入磷酸酸化后立即連接吹氣裝置，控制氮氣流速為60mL/min，吹氣40min
2. 吸收處理：用2%氫氧化鈉溶液吸收硫化氫氣體
3. 顯色反應(yīng)：加入對氨基二甲基苯胺和硫酸鐵銨溶液，靜置10min顯色
4. 比色測定：用10mm比色皿在665nm波長處測定吸光度
特別說明
1. 水樣需現(xiàn)場固定（每升水樣加1mL 2mol/L NaOH和0.5mL 1mol/L Zn(Ac)?溶液）
2. 避免硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等還原性物質(zhì)的干擾，必要時通過預(yù)蒸餾去除
3. 顯色后需在30min內(nèi)完成測定

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