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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

《水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法》（HJ/T 60-2000）
適用范圍

適用于地表水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水中硫化物的測(cè)定，檢測(cè)濃度范圍為0.02~1.50 mg/L。若水樣中硫化物濃度過高，需稀釋后測(cè)定。
核心檢測(cè)方法

基于吹氣酸化法分離水樣中的硫化物，酸化后生成硫化氫氣體，經(jīng)氫氧化鈉溶液吸收后與N,N-二甲基對(duì)苯二胺和硫酸鐵銨反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，在665 nm波長處測(cè)定吸光度。
檢出限與定量限

方法檢出限為0.02 mg/L，定量限為0.05 mg/L。當(dāng)取樣量為250 mL時(shí)，最低檢測(cè)濃度為0.005 mg/L。
質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需至少包含1個(gè)空白樣、2個(gè)平行樣及1個(gè)加標(biāo)回收樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在85%~115%，平行樣相對(duì)偏差≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 吹氣酸化：調(diào)節(jié)水樣pH至酸性（建議pH≤1），通氮?dú)獯得摿蚧瘹渲廖昭b置；
2. 吸收：用氫氧化鈉-EDTA溶液吸收硫化氫；
3. 顯色：加入N,N-二甲基對(duì)苯二胺及硫酸鐵銨顯色劑，靜置30 min；
4. 分光光度測(cè)定：665 nm波長下測(cè)定吸光度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
特別說明

1. 水樣需現(xiàn)場(chǎng)固定（加NaOH和ZnAc?）并避光保存，24 h內(nèi)完成測(cè)定；
2. 亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽濃度高于100 mg/L時(shí)干擾測(cè)定，需通過吹氣時(shí)間控制消除；
3. 顯色反應(yīng)需嚴(yán)格控制溫度和時(shí)間，顯色后溶液應(yīng)在1 h內(nèi)完成測(cè)定。

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