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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
HJ/T60-2000《水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定，檢測范圍覆蓋0.01~1.50mg/L濃度區(qū)間。
核心檢測方法
通過吹氣酸化裝置將硫化物轉(zhuǎn)化為硫化氫氣體，經(jīng)乙酸鋅-乙酸鈉溶液吸收后生成硫化鋅沉淀，加入酸性條件下的亞甲基藍顯色劑形成藍色絡(luò)合物，在665nm波長處進行分光光度測定。
檢出限與定量限
方法檢出限為0.01mg/L（以S2?計），定量下限為0.04mg/L。當(dāng)取樣體積為250mL時，實際工作曲線定量上限可達1.50mg/L。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品須包含空白樣、平行樣和加標(biāo)回收樣：
1. 平行樣相對偏差應(yīng)≤15%
2. 加標(biāo)回收率控制在80%~120%
3. 空白值不得超過方法檢出限的50%
關(guān)鍵實驗步驟
1. 吹氣裝置氣密性檢查
2. 樣品酸化至pH<2并持續(xù)氮氣吹脫40分鐘
3. 吸收液需維持pH≥9防止硫化氫逃逸
4. 顯色反應(yīng)需在25±5℃條件下避光靜置30分鐘
5. 比色皿選擇10mm光程，以超純水作參比測定
特別說明
1. 硫代硫酸鹽超過10mg/L會產(chǎn)生正干擾，需通過預(yù)蒸餾消除
2. 水樣需現(xiàn)場固定并避光保存，24小時內(nèi)完成分析
3. 顯色后溶液在2小時內(nèi)完成測定
4. 含余氯水樣需先用硫代硫酸鈉溶液去除

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