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對(duì)硫磷_56-38-2,對(duì)硫磷
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對(duì)硫磷

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對(duì)硫磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
適用對(duì)象 植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中對(duì)硫磷等有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
目標(biāo)化合物 對(duì)硫磷(CAS:56-38-2)及其他207種農(nóng)藥及代謝物。
核心檢測(cè)方法
方法原理 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS),采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法定量。
前處理步驟 樣品經(jīng)乙腈提取,QuEChERS法凈化,氮吹濃縮后進(jìn)樣分析。
檢出限與定量限
檢出限(LOD) 0.01 mg/kg(以對(duì)硫磷計(jì))
定量限(LOQ) 0.02 mg/kg(以對(duì)硫磷計(jì))
質(zhì)控樣品要求
空白加標(biāo)回收率 70%-120%(加標(biāo)濃度需覆蓋定量限至最大殘留限量)
平行樣偏差 ≤20%(同一樣品兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差)
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品制備 均質(zhì)化處理后精確稱量2 g樣品,加入10 mL乙腈震蕩提取。
2. 凈化步驟 提取液中加入150 mg MgSO?和25 mg PSA吸附劑,離心后取上清液。
3. 儀器條件 色譜柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度250℃,離子源溫度230℃。
特別說(shuō)明
注意事項(xiàng) ① 對(duì)硫磷易光解,樣品前處理需避光操作;
② 質(zhì)譜需定期校準(zhǔn),確保質(zhì)量精度≤0.1 amu。
干擾排除 需確認(rèn)保留時(shí)間與特征離子比例符合標(biāo)準(zhǔn)(基峰m/z 109,輔助離子m/z 137、97)。

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