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丙草胺

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 23200.113-2018 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

適用范圍

適用于植物源性食品（包括蔬菜、水果、谷物等）中丙草胺等208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的檢測(cè)，覆蓋基質(zhì)范圍廣，前處理步驟適用于復(fù)雜樣品體系。

核心檢測(cè)方法

采用乙腈提取，QuEChERS法凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測(cè)。通過多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行定量分析，丙草胺的特征離子對(duì)為m/z 256.1→174.1和256.1→210.1。

檢出限與定量限

丙草胺的檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.03 mg/kg。不同基質(zhì)中可能存在微小差異，需通過基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證。

質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品（低、中、高濃度）及平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品均質(zhì)后用乙腈振蕩提取；
2. 加入氯化鈉離心分層；
3. 取上清液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化；
4. 氮吹復(fù)溶后進(jìn)LC-MS/MS分析；
5. 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。

特別說明

1. 丙草胺易受基質(zhì)效應(yīng)影響，必須使用空白基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線；
2. 若檢測(cè)值接近定量限，需用高分辨質(zhì)譜確認(rèn)碎片離子比例；
3. 方法不適用于油脂含量＞5%的樣品，需額外增加正己烷脫脂步驟。

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