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丙草胺

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.113-2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中丙草胺及其代謝物的殘留量檢測,覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計算方法。
核心檢測方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過乙腈提取樣品中的目標(biāo)物,經(jīng)分散固相萃取凈化后上機分析,以多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進行定性和定量。
檢出限與定量限
丙草胺的檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足食品中痕量殘留的檢測需求。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含至少10%的平行樣、空白樣及加標(biāo)回收樣。加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋定量限至標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點,回收率需控制在70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品均質(zhì)后用乙腈振蕩提取;
2. 提取液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過0.22 μm濾膜;
4. LC-MS/MS分析,采用外標(biāo)法定量。
特別說明
1. 樣品前處理需避免光照和高溫,防止丙草胺降解;
2. 色譜分離時需注意與結(jié)構(gòu)類似物(如乙草胺)的峰區(qū)分;
3. 基質(zhì)效應(yīng)可能影響定量結(jié)果,建議使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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