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丙硫磷

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國家標準： 食品安全國家標準 植物源性食品中丙硫磷等農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
標準名稱及標準號 GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品（如蔬菜、水果、谷物等）中丙硫磷殘留量的測定，方法基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS/MS）。
核心檢測方法 樣品經(jīng)乙腈提取后，采用QuEChERS法凈化，使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）進行定性及定量分析，內(nèi)標法定量。
檢出限與定量限 丙硫磷的檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.05 mg/kg，滿足痕量分析要求。
質(zhì)控樣品要求 實驗需包含空白樣品、加標回收樣品（低、中、高濃度）及平行樣，回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對標準偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品粉碎后加入乙腈均質(zhì)提取；
2. 鹽析分層后取上清液經(jīng)PSA和C18填料凈化；
3. 氮吹濃縮后用丙酮定容；
4. GC-MS/MS分析，監(jiān)測離子對為310.1→231.0（定量離子）和310.1→199.0（定性離子）。
特別說明 1. 需注意基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響，建議使用基質(zhì)匹配標準曲線；
2. 若待測樣品含硫干擾物，需優(yōu)化色譜分離條件或更換色譜柱；
3. 實驗廢棄物需按危險化學(xué)品規(guī)范處置。

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