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丙硫磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GB 23200.113-2018
適用范圍
適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中丙硫磷等有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量的測定,覆蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算全流程。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS/MS),通過電子轟擊電離源(EI)進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(MRM),以保留時(shí)間和特征離子對定性,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
丙硫磷方法檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足我國及國際食品法典委員會(CAC)限量要求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白樣品、陰性基質(zhì)加標(biāo)樣品(加標(biāo)濃度為LOQ水平)及平行樣,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品經(jīng)乙腈提取后使用QuEChERS方法凈化
2. 采用DB-5MS色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分離
3. 質(zhì)譜檢測器需定期進(jìn)行質(zhì)量校準(zhǔn)和靈敏度驗(yàn)證
特別說明
丙硫磷在高溫下易分解,前處理過程中需控制離心溫度≤40℃。當(dāng)樣品中檢出目標(biāo)物時(shí),需通過離子豐度比(±30%)和保留時(shí)間(±0.1 min)進(jìn)行雙重確認(rèn)。

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