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丙戊酸-d6_87745-18-4
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丙戊酸-d6

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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀:丙戊酸-d6(CAS:87745-18-4)相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB/T 3780.8-2017《炭黑試驗(yàn)方法 第8部分:吸碘值的測定》
(注:示例標(biāo)準(zhǔn),需根據(jù)實(shí)際應(yīng)用場景替換)
適用范圍 適用于生物樣品或藥物中丙戊酸-d6的同位素稀釋定量分析,如血漿、血清中痕量丙戊酸的檢測。
核心檢測方法 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS),采用同位素內(nèi)標(biāo)法校正基質(zhì)效應(yīng),通過選擇離子監(jiān)測(SIM)模式提高靈敏度。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.05 μg/mL,定量限(LOQ)為0.2 μg/mL;需通過空白基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
質(zhì)控樣品要求 1. 空白基質(zhì)對照:不含目標(biāo)物的同類型基質(zhì)樣本;
2. 加標(biāo)回收樣品:添加低、中、高三個濃度水平(如0.5、5、50 μg/mL);
3. 每批次檢測需包含10%平行樣。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:液液萃取(LLE)或固相萃取(SPE);
2. 衍生化:采用BSTFA試劑進(jìn)行硅烷化衍生;
3. 儀器條件:色譜柱為DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),進(jìn)樣口溫度260℃,分流比10:1。
特別說明 1. 丙戊酸-d6需與原型藥物保留時間一致且質(zhì)譜特征離子比例偏差≤15%;
2. 實(shí)驗(yàn)環(huán)境需控制濕度≤60%,防止衍生化試劑水解;
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)配現(xiàn)用,避光保存于-20℃。

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