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國家標準: 食品安全國家標準 動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍適用于動物源性食品(如肌肉、肝臟、腎臟等)中阿替洛爾等β-受體激動劑類藥物殘留的檢測。
核心檢測方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過內(nèi)標法或外標法定量。
檢出限與定量限檢出限為0.5 μg/kg,定量限為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每批次檢測需添加空白樣品加標回收實驗,回收率應(yīng)在70%-120%之間,RSD≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟樣品經(jīng)酶解、固相萃取凈化后上機分析,色譜柱為C18柱,流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液。
特別說明需注意基質(zhì)效應(yīng)對定量結(jié)果的影響,必要時采用同位素內(nèi)標校正。
國家標準: 生活飲用水衛(wèi)生標準
適用范圍適用于生活飲用水中阿替洛爾等藥物殘留的監(jiān)測(若納入附錄參考指標)。
核心檢測方法固相萃取結(jié)合高效液相色譜法(HPLC)或LC-MS/MS,具體方法參考附錄。
檢出限與定量限LC-MS/MS法檢出限為10 ng/L,定量限為20 ng/L。
質(zhì)控樣品要求每批次需進行空白水樣加標實驗,回收率應(yīng)≥60%,平行樣偏差≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟水樣經(jīng)調(diào)節(jié)pH后過HLB固相萃取柱富集,氮吹濃縮后分析。
特別說明需注意水樣中腐殖酸等有機物對檢測的干擾,建議優(yōu)化凈化步驟。
行業(yè)標準:SN/T 1988-2021 出口食品中β-受體阻滯劑殘留量的測定
適用范圍適用于出口食品(含乳制品、肉類)中阿替洛爾等β-受體阻滯劑殘留檢測。
核心檢測方法LC-MS/MS法,采用多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)。
檢出限與定量限定量限為0.5 μg/kg,檢出限為0.2 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求每20個樣品需插入1個加標質(zhì)控樣,回收率范圍60%-130%。
關(guān)鍵實驗步驟樣品經(jīng)乙腈提取、離心凈化,采用電噴霧離子源(ESI+)進行離子化。
特別說明需驗證目標物在不同基質(zhì)中的離子抑制效應(yīng)。

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