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分析柱 Xtimate   C18, 3μm, 2.1×30mm_
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分析柱 Xtimate C18, 3μm, 2.1×30mm

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國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB 23200.121-2021
適用范圍適用于植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定,適用基質(zhì)包括蔬菜、水果、谷物等。
核心檢測方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS),C18色譜柱分離,梯度洗脫程序。
檢出限與定量限檢出限(LOD)為0.001-0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.005-0.05 mg/kg,具體依據(jù)化合物性質(zhì)調(diào)整。
質(zhì)控樣品要求需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度),加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%,RSD<15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟1. 樣品經(jīng)QuEChERS法提取凈化;
2. 分析柱流速設(shè)定為0.3 mL/min,柱溫40℃;
3. 質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式。
特別說明C18色譜柱應(yīng)滿足粒徑≤3 μm、柱長≤50 mm的規(guī)格要求,推薦使用耐受高水相比例的色譜柱。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《出口食品中甲草胺等110種農(nóng)藥殘留量的測定》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)SN/T 5222-2019
適用范圍適用于出口食品中110種農(nóng)藥殘留量的測定,包括肉類、水產(chǎn)品及加工食品。
核心檢測方法超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS),C18色譜柱分離,優(yōu)化梯度洗脫程序。
檢出限與定量限檢出限(LOD)為0.002-0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01-0.05 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求每批次樣品需平行分析2個(gè)空白加標(biāo)樣,相對(duì)偏差≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟1. 樣品經(jīng)乙腈提取,PSA填料凈化;
2. 色譜柱流速0.4 mL/min,柱溫35℃;
3. 質(zhì)譜參數(shù)需定期校準(zhǔn)。
特別說明使用C18色譜柱需驗(yàn)證柱效(理論塔板數(shù)≥8000),確保分離度≥1.5。
國家標(biāo)準(zhǔn)《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定》
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB/T 20769-2008
適用范圍適用于水果、蔬菜及果汁中450種農(nóng)藥殘留的定性與定量分析。
核心檢測方法高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS),C18色譜柱分離,分段梯度洗脫。
檢出限與定量限檢出限(LOD)為0.005-0.05 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01-0.1 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求每20個(gè)樣品插入1個(gè)基質(zhì)加標(biāo)樣,回收率允許范圍60%-130%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟1. 樣品用含1%乙酸的乙腈提取;
2. 色譜柱初始流動(dòng)相為5%甲醇,梯度上升至95%;
3. 采用動(dòng)態(tài)MRM模式檢測。
特別說明當(dāng)使用短柱(如30 mm)時(shí)需縮短梯度時(shí)間并調(diào)整流動(dòng)相比例以提高靈敏度。

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