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質(zhì)控樣品/復(fù)混(復(fù)合)肥料中16種多環(huán)芳烴混標(biāo)/GB/T 32952-2016_
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質(zhì)控樣品/復(fù)混(復(fù)合)肥料中16種多環(huán)芳烴混標(biāo)/GB/T 32952-2016

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標(biāo)準(zhǔn)GB/T 32952-2016解讀(復(fù)混肥料中16種多環(huán)芳烴檢測)

標(biāo)準(zhǔn)基本信息

標(biāo)準(zhǔn)名稱: 肥料中多環(huán)芳烴含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
適用范圍: 有機(jī)肥料、有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料中16種多環(huán)芳烴的定量檢測
目標(biāo)化合物: 萘,、苊烯,、苊、芴,、菲,、蒽、熒蒽,、芘,、苯并[a]蒽、?,、苯并[b]熒蒽,、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘,、二苯并[a,h]蒽,、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘

方法核心要點

前處理流程

提?。?/td> 索氏提取法(正己烷/丙酮混合溶劑,,1:1體積比)
凈化: 弗羅里硅土固相萃取柱凈化
濃縮: 氮吹濃縮至1 mL

儀器參數(shù)

色譜柱: DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)
升溫程序: 50℃保持2 min → 20℃/min升至300℃保持10 min
檢測模式: 選擇離子監(jiān)測(SIM)

關(guān)鍵性能指標(biāo)

化合物 檢出限(mg/kg) 定量限(mg/kg)
0.02 0.08
苯并[a]芘 0.03 0.12
其他PAHs 0.02-0.05 0.08-0.20

質(zhì)量控制要求

? 每批樣品需做基質(zhì)加標(biāo)回收實驗(加標(biāo)濃度0.1-1.0 mg/kg)
? 空白實驗值應(yīng)低于方法檢出限
? 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)≥0.995

注意事項

? 實驗過程需嚴(yán)格避光操作(部分PAHs具光敏感性)
? 弗羅里硅土使用前需經(jīng)550℃灼燒4小時活化
? 質(zhì)譜調(diào)諧需滿足全氟三丁胺(PFTBA)特征離子豐度比

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