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黃曲霉毒素B1_
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黃曲霉毒素B1

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黃曲霉毒素B1介紹：

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標準名稱及標準號
標準名稱：食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族的測定
標準號：GB 5009.22-2016
適用范圍
本標準適用于谷物、堅果、食用油、調(diào)味品等食品中黃曲霉毒素B1的測定，規(guī)定免疫親和層析凈化-高效液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法作為主要檢測方法。
核心檢測方法
1. 免疫親和層析凈化-高效液相色譜法（HPLC-FLD）：通過免疫親和柱對樣品提取液中的黃曲霉毒素B1進行選擇性吸附與洗脫，結(jié)合高效液相色譜分離及熒光檢測器定量分析。
2. 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）：適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品的高靈敏度檢測，通過多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式減少干擾。
檢出限與定量限
HPLC-FLD法：檢出限（LOD）為0.03 μg/kg，定量限（LOQ）為0.1 μg/kg；
LC-MS/MS法：檢出限（LOD）為0.01 μg/kg，定量限（LOQ）為0.03 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次檢測需包含空白樣品、加標回收率樣品（加標濃度建議為LOQ的1-5倍）；
2. 加標回收率應(yīng)控制在70%-120%范圍內(nèi)；
3. 需使用陰性對照樣品驗證方法特異性。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品前處理：粉碎均質(zhì)后，乙腈-水或甲醇-水體系提取；
2. 凈化：免疫親和柱凈化，控制流速≤3 mL/min；
3. 濃縮與復(fù)溶：氮吹濃縮后用甲醇或流動相復(fù)溶；
4. 儀器分析：HPLC-FLD條件為C18色譜柱，激發(fā)波長365 nm，發(fā)射波長435 nm。
特別說明
1. 黃曲霉毒素B1為強致癌物，實驗需在通風(fēng)櫥中操作并佩戴防護裝備；
2. 標準品溶液需避光保存于-20℃以下，避免反復(fù)凍融；
3. 免疫親和柱性能需通過空白回收率驗證，避免柱效下降導(dǎo)致結(jié)果偏差。

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