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玉米赤霉烯酮免疫親和柱_
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玉米赤霉烯酮免疫親和柱

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玉米赤霉烯酮免疫親和柱


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國家標準: 食品安全國家標準 糧油中玉米赤霉烯酮的測定
標準名稱及標準號
GB 5009.209-2016《食品安全國家標準 糧油中玉米赤霉烯酮的測定》。該標準規(guī)定了玉米、小麥等糧油制品中玉米赤霉烯酮的檢測方法,適用于免疫親和柱凈化-高效液相色譜法。
適用范圍
適用于玉米、小麥、大米及其制品中玉米赤霉烯酮的檢測,檢測范圍為0.01 mg/kg至2 mg/kg。基質(zhì)復雜的樣品需額外驗證適用性。
核心檢測方法
基于免疫親和柱凈化結(jié)合高效液相色譜法(HPLC)。樣品經(jīng)提取后,通過免疫親和柱特異性吸附玉米赤霉烯酮,凈化后洗脫并濃縮,采用HPLC熒光檢測器定量分析。
檢出限與定量限
方法檢出限(LOD)為0.003 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg。儀器響應(yīng)需滿足信噪比≥3(LOD)和≥10(LOQ)。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標回收和平行樣。加標濃度建議為LOQ、0.1 mg/kg和1 mg/kg,回收率范圍需在70%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品粉碎后,用乙腈-水溶液(84:16)振蕩提取;
2. 離心后取上清液過免疫親和柱(流速≤3 mL/min);
3. 水洗去雜質(zhì),甲醇洗脫目標物;
4. 氮吹濃縮至干,流動相復溶;
5. HPLC分析(色譜柱C18,激發(fā)波長274 nm,發(fā)射波長440 nm)。
特別說明
免疫親和柱需在4°C保存,使用前平衡至室溫;避免柱床干燥。若樣品基質(zhì)復雜,需增加凈化步驟或調(diào)整洗脫條件。實驗環(huán)境應(yīng)避光,防止玉米赤霉烯酮光降解。

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