赭曲霉毒素免疫親和柱
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赭曲霉毒素免疫親和柱
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GB 5009.96-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中赭曲霉毒素A的測定
適用于谷物、酒類、調(diào)味品等食品中赭曲霉毒素A的定量檢測。方法基于免疫親和柱凈化結(jié)合高效液相色譜法(HPLC)或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS/MS)。
采用免疫親和柱特異性吸附赭曲霉毒素A,經(jīng)洗脫后通過HPLC或LC-MS/MS測定。親和柱需滿足標(biāo)準(zhǔn)中對凈化效率和回收率的要求(≥85%)。
液相色譜法檢出限為0.5 μg/kg,定量限為1.0 μg/kg;LC-MS/MS法檢出限為0.1 μg/kg,定量限為0.3 μg/kg。需通過空白樣品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。
每批次檢測需包含空白對照、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度為定量限的1-5倍),回收率應(yīng)為70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
1. 樣品粉碎后用乙腈-水溶液提取;
2. 離心后取上清液過免疫親和柱;
3. 淋洗去除雜質(zhì)后甲醇洗脫目標(biāo)物;
4. 洗脫液氮吹濃縮后上機(jī)分析。
免疫親和柱需在2-8℃保存且使用前平衡至室溫。實(shí)驗(yàn)中需避免交叉污染,洗脫后溶液需立即檢測或-20℃避光保存≤24小時(shí)。
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