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MCX混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱_
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MCX混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 23200-2008 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中農(nóng)藥多殘留測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中多種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。MCX固相萃取柱用于樣品的凈化和富集,尤其適用于含有機(jī)酸和極性干擾物的復(fù)雜基質(zhì)。
核心檢測(cè)方法
1. 樣品經(jīng)乙腈提取后,使用MCX柱凈化。
2. 活化步驟:先后用甲醇和水活化萃取柱。
3. 上樣后,依次用水和甲醇淋洗,酸性甲醇溶液洗脫目標(biāo)物。
4. 洗脫液經(jīng)氮吹濃縮后,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)分析。
檢出限與定量限
檢出限(LOD) 0.005~0.05 mg/kg(具體數(shù)值根據(jù)目標(biāo)物調(diào)整)
定量限(LOQ) 0.01~0.1 mg/kg
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次樣品需添加空白基質(zhì)加標(biāo)對(duì)照,回收率應(yīng)在70%~120%。
2. 每20個(gè)樣品插入1個(gè)平行樣,相對(duì)偏差≤20%。
3. 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或加標(biāo)樣品驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 萃取柱活化:5 mL甲醇→5 mL超純水(流速≤1 mL/min)
2. 上樣:控制流速≤0.5 mL/min,避免柱床干燥
3. 淋洗:3 mL超純水→3 mL甲醇,棄去流出液
4. 洗脫:5 mL含5%甲酸的甲醇溶液,收集洗脫液
特別說(shuō)明
1. 樣品pH需調(diào)節(jié)至≤2,確保目標(biāo)物充分離子化
2. 洗脫液濃縮時(shí)溫度≤40℃,防止熱敏感化合物分解
3. MCX柱適用于極性較強(qiáng)的堿性/兩性化合物,對(duì)中性或弱酸性化合物需聯(lián)合其他凈化方法

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