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MCX混合型陽離子交換固相萃取柱_
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MCX混合型陽離子交換固相萃取柱

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB 31658.15-2021
標(biāo)準(zhǔn)名稱食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和氟喹諾酮類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
覆蓋動(dòng)物肌肉、內(nèi)臟、蛋類及乳制品中抗生素殘留檢測,適用于MCX固相萃取柱進(jìn)行離子交換凈化與富集的前處理。
核心檢測方法
1. 使用MCX固相萃取柱凈化樣品提取液
2. 洗脫液經(jīng)氮吹濃縮后復(fù)溶
3. 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測
4. 外標(biāo)法定量
檢出限與定量限
四環(huán)素類LOD:0.5 μg/kg, LOQ:2.0 μg/kg
磺胺類LOD:0.2 μg/kg, LOQ:1.0 μg/kg
氟喹諾酮類LOD:0.3 μg/kg, LOQ:1.5 μg/kg
質(zhì)控樣品要求
1. 空白基質(zhì)樣品需檢測無本底干擾
2. 每批次須包含陰性對照與加標(biāo)回收樣本
3. 回收率需控制在70%-120%范圍內(nèi)
4. 同批樣品須插標(biāo)20%比例質(zhì)控樣
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. MCX柱預(yù)處理:3 mL甲醇活化后3 mL水平衡
2. 調(diào)節(jié)樣品溶液pH至3.0±0.5后上樣
3. 先用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脫酸性藥物
4. 洗脫液氮吹至近干后用0.1%甲酸溶液定容
特別說明
1. 調(diào)節(jié)pH需使用精確pH計(jì)監(jiān)控,波動(dòng)范圍超過±0.2需重新調(diào)節(jié)
2. 洗脫流速應(yīng)控制為1 mL/min,防止柱床塌陷
3. 氮吹溫度不得高于40℃,防止熱不穩(wěn)定化合物分解

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