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2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸雙酯-D5同位素

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2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸雙酯-D5同位素


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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀:食品中氯丙醇酯的測(cè)定()
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 5009.191-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇酯的測(cè)定》
適用范圍 適用于油脂、嬰幼兒配方食品、調(diào)味品等基質(zhì)中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)的檢測(cè),包含同位素標(biāo)記物作為內(nèi)標(biāo)的使用要求。
核心檢測(cè)方法 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法,通過酸性甲醇溶液水解樣品中的氯丙醇酯,生成游離氯丙醇后進(jìn)行衍生化檢測(cè),同位素內(nèi)標(biāo)(如D5標(biāo)記物)用于定量校正。
檢出限與定量限 3-MCPD酯和2-MCPD酯的定量限均為0.01 mg/kg(以氯丙醇計(jì)),同位素內(nèi)標(biāo)回收率需控制在80%-120%。
質(zhì)控樣品要求 實(shí)驗(yàn)需包含空白樣品、基質(zhì)加標(biāo)樣品和同位素內(nèi)標(biāo)平行樣,每批次檢測(cè)需添加至少10%的質(zhì)控樣,加標(biāo)濃度應(yīng)為定量限的1-5倍。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品水解:使用含5%硫酸的甲醇溶液在40℃水解16小時(shí)
2. 衍生化:采用七氟丁酰基咪唑(HFBI)試劑在70℃衍生化30分鐘
3. 同位素內(nèi)標(biāo)需在樣品前處理起始階段同步加入
特別說明 標(biāo)準(zhǔn)明確要求同位素內(nèi)標(biāo)純度應(yīng)≥98%,D5標(biāo)記物的同位素豐度需≥99%,實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格監(jiān)控衍生化試劑的含水量(應(yīng)<0.1%)

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