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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 31658.17-2021
適用范圍 適用于動(dòng)物肌肉、肝臟、水產(chǎn)品等基質(zhì)中強(qiáng)力霉素(包括其同位素內(nèi)標(biāo))等四環(huán)素類(lèi)藥物的殘留量檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用內(nèi)標(biāo)法定量,同位素內(nèi)標(biāo)為強(qiáng)力霉素-D3。
檢出限與定量限 強(qiáng)力霉素檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度),加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%之間。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)EDTA-Mcllvaine緩沖液提取;
2. 固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶;
4. LC-MS/MS分析,內(nèi)標(biāo)法定量。
特別說(shuō)明 同位素內(nèi)標(biāo)(強(qiáng)力霉素-D3)需在樣品前處理初始階段加入,用于校正基質(zhì)效應(yīng)和回收率偏差。

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