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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 GB 31658.17-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于豬、牛、禽等動物肌肉、內(nèi)臟及水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物殘留的定量檢測,包含內(nèi)標(biāo)法定量(如QCA-甲酯-D3作為同位素內(nèi)標(biāo))。
核心檢測方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn),目標(biāo)物經(jīng)提取、凈化后分離測定,內(nèi)標(biāo)物用于校正基質(zhì)效應(yīng)及回收率偏差。
檢出限與定量限 喹諾酮類藥物檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg;內(nèi)標(biāo)物的添加濃度需覆蓋目標(biāo)物的定量范圍。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)空白樣品(添加LOQ水平)及實際樣品加標(biāo),內(nèi)標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品均質(zhì)后加入內(nèi)標(biāo)溶液;
2. 乙腈提取,鹽析分層;
3. 凈化步驟(如C18固相萃取柱);
4. 氮吹濃縮后復(fù)溶;
5. LC-MS/MS分析,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式定量。
特別說明 實驗中需注意同位素內(nèi)標(biāo)(如QCA-甲酯-D3)的穩(wěn)定性,避免光照及高溫儲存;若樣品基質(zhì)復(fù)雜,需優(yōu)化凈化條件以減少干擾。

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