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內(nèi)標(biāo)/喹噁啉-2-羧酸-D4

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國家標(biāo)準(zhǔn)： 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中喹噁啉類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于豬、牛、羊、雞等動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟、脂肪及牛奶中喹噁啉類藥物（包括喹乙醇、卡巴氧及其代謝物）殘留量的定量檢測。
核心檢測方法 采用同位素稀釋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），以內(nèi)標(biāo)法（喹噁啉-2-羧酸-D4）進(jìn)行定量，通過優(yōu)化色譜分離條件和質(zhì)譜參數(shù)提高檢測靈敏度。
檢出限與定量限 喹乙醇代謝物的檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg；卡巴氧代謝物的LOD為0.3 μg/kg，LOQ為0.5 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白基質(zhì)加標(biāo)樣品（添加濃度接近LOQ）、平行樣品及質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)品，加標(biāo)回收率應(yīng)為70%-120%，RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理：均質(zhì)后加入內(nèi)標(biāo)，乙腈提取后經(jīng)HLB固相萃取柱凈化；
2. 儀器分析：色譜柱為C18（2.1×100 mm, 1.7 μm），流動(dòng)相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫；
3. 質(zhì)譜條件：電噴霧離子源（ESI+），多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式。
特別說明 內(nèi)標(biāo)喹噁啉-2-羧酸-D4需在樣品提取前添加以校正基質(zhì)效應(yīng)和回收率偏差，質(zhì)譜檢測時(shí)需監(jiān)控內(nèi)標(biāo)特征離子對（m/z 219→202）以確保定量準(zhǔn)確性。

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