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白酒中甜蜜素成分分析質(zhì)控樣品

BW10089b

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50g

秦境

甜蜜素（以環(huán)己基氨基磺酸計(jì)）：0.356g/kg

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本質(zhì)量控制樣品適用于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和人員考核，用于評(píng)價(jià)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,。

一,、樣品制備

本質(zhì)量控制樣品采用經(jīng)檢驗(yàn)合格的白酒為溶劑，純度準(zhǔn)確定值的甜蜜素（CAS 號(hào)：139-05-9）為溶質(zhì),，在室溫(20±3)℃潔凈實(shí)驗(yàn)室中采用重量-容量法配制而成,。分裝于50mL高密度聚乙烯氟化瓶中，密封,。

二,、溯源性及定值方法

本質(zhì)控樣的濃度標(biāo)準(zhǔn)值采用配制值,，并用高效液相色譜儀（HPLC-VWD）進(jìn)行量值核驗(yàn)。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備,、測(cè)量方法和計(jì)量器具,，保證質(zhì)控樣品量值的溯源性。

三,、特性值及不確定度

編號(hào)

名稱

組分

標(biāo)準(zhǔn)值

（g/kg）

擴(kuò)展不確定度

（g/kg）

BW10089b

白酒中甜蜜素成分分析質(zhì)控樣品

甜蜜素（以環(huán)己基氨基磺酸計(jì)）

0.356

0.036

標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由原料純度,、稱量、定容以及均勻性,、穩(wěn)定性等不確定度分量合成,。

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

依據(jù) JJF1343 技術(shù)規(guī)范（等效 ISO35 指南）,，按每批制備質(zhì)量控制樣品總量的10%進(jìn)行隨機(jī)抽樣檢測(cè),，用高效液相色譜儀（HPLC-VWD）對(duì)本質(zhì)量控制樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，本質(zhì)量控制樣品均勻性良好,。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值自定值日期起,，有效期為 12 個(gè)月，研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,，將及時(shí)通知用戶。

五,、包裝,、儲(chǔ)存及使用

1.包裝：本質(zhì)控樣品采用高密度聚乙烯氟化瓶密封包裝，包裝規(guī)格50g/瓶,。

2.儲(chǔ)存：本質(zhì)量控制樣品冷藏(4±4)℃密閉及避光條件下保存。加冰袋運(yùn)輸,，應(yīng)避免擠壓,、碰撞和猛摔。

3.使用：使用前應(yīng)于室溫(20±3)℃平衡,，并充分搖動(dòng)以保證均勻,。氟化瓶一經(jīng)打開(kāi)，應(yīng)立即使用,，不可再次密封后作為質(zhì)量控制樣品使用,，使用中嚴(yán)格防止沾污。

白酒中甜蜜素成分分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)解讀

1. GB 5009.97-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》

適用范圍

適用于白酒,、飲料,、糕點(diǎn)等食品中甜蜜素（環(huán)己基氨基磺酸鈉）的檢測(cè)，涵蓋氣相色譜法（GC）,、液相色譜法（HPLC）及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS/MS）,。

關(guān)聯(lián)內(nèi)容

前處理方法	白酒樣品需經(jīng)水浴揮去乙醇后調(diào)節(jié)pH，采用亞硝酸鈉衍生化（GC法）或直接稀釋過(guò)濾（HPLC/LC-MS/MS）。
質(zhì)控要求	需進(jìn)行空白試驗(yàn),、加標(biāo)回收率驗(yàn)證（建議范圍80%-120%）,，并定期使用質(zhì)控樣校準(zhǔn)。

檢出限與定量限

方法	檢出限（mg/kg）	定量限（mg/kg）
氣相色譜法（GC）	1.0	3.0
液相色譜法（HPLC）	0.5	1.5
LC-MS/MS法	0.01	0.03

2. GB 2760-2014 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》

適用范圍

明確甜蜜素在食品中的允許使用范圍及最大殘留量,，規(guī)定蒸餾酒（白酒）中不得添加甜蜜素,。

關(guān)聯(lián)內(nèi)容

限量要求	白酒中甜蜜素不得檢出（以環(huán)己基氨基磺酸計(jì)），方法定量限需≤1.0 mg/kg,。
檢測(cè)判定	若檢測(cè)值超過(guò)定量限且確認(rèn)無(wú)干擾,，則判定為不合格。

關(guān)鍵執(zhí)行要點(diǎn)

① 實(shí)驗(yàn)室需根據(jù)GB 5009.97選擇合適方法,，白酒基質(zhì)建議優(yōu)先采用LC-MS/MS法以降低檢出限,；
② 質(zhì)控樣品應(yīng)滿足基體匹配性，建議采用陰性白酒基質(zhì)加標(biāo),，加標(biāo)水平覆蓋定量限至2倍限量點(diǎn),；
③ 定期參與能力驗(yàn)證（如CNAS PT）以確保方法符合GB 2760的判定要求。

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