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丙草丹

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
標(biāo)準(zhǔn)名稱 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中丙草丹殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)號 GB 23200.113-2018
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、蔬菜、水果等植物源性食品中丙草丹殘留量的測定,涵蓋樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計(jì)算方法。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),通過乙腈提取、固相萃取(SPE)凈化后,使用DB-5MS色譜柱分離,選擇離子監(jiān)測模式(SIM)進(jìn)行定量分析。
檢出限與定量限
檢出限(LOD) 0.005 mg/kg
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標(biāo)回收樣和平行樣;加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋定量限至標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn),回收率需控制在70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品粉碎后加入乙腈均質(zhì)提取;
2. 提取液經(jīng)Carb/NH?固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮后用丙酮定容;
4. GC-MS分析時采用程序升溫(初始80℃,以20℃/min升至280℃);
5. 定量離子對為m/z 200(定量)、m/z 145(定性)。
特別說明
1. 實(shí)驗(yàn)需在避光條件下進(jìn)行,防止丙草丹光解;
2. 固相萃取柱使用前需用5 mL乙腈活化;
3. 若樣品基質(zhì)復(fù)雜,可增加GPC凈化步驟;
4. 標(biāo)準(zhǔn)品純度應(yīng)≥98%,且需定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。

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