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阿帕他胺 D7_
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阿帕他胺 D7

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)通則》解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 37849-2019 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)通則
適用范圍 適用于生物樣品中阿帕他胺及其同位素標(biāo)記物(如阿帕他胺 D7)的定性及定量分析,涵蓋藥物代謝研究、臨床檢測(cè)等領(lǐng)域。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)同位素內(nèi)標(biāo)法(阿帕他胺 D7作為內(nèi)標(biāo))校正基質(zhì)效應(yīng),優(yōu)化色譜分離條件(如C18色譜柱)和質(zhì)譜參數(shù)(多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式)。
檢出限與定量限 阿帕他胺的檢出限(LOD)為0.05 ng/mL,定量限(LOQ)為0.2 ng/mL;同位素內(nèi)標(biāo)(D7)的定量限需滿足內(nèi)標(biāo)響應(yīng)穩(wěn)定性要求(RSD≤15%)。
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣品、空白加標(biāo)樣品及至少3個(gè)濃度水平的質(zhì)控樣(低、中、高),質(zhì)控回收率范圍為80%-120%,RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:血漿/血清經(jīng)蛋白沉淀(乙腈)后離心;
2. 色譜條件:流速0.3 mL/min,柱溫40℃,流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液;
3. 質(zhì)譜參數(shù):ESI正離子模式,離子對(duì)m/z 394→138(阿帕他胺)及m/z 401→145(D7)。
特別說(shuō)明 1. 阿帕他胺 D7作為內(nèi)標(biāo)需與目標(biāo)物保留時(shí)間一致且無(wú)干擾;
2. 需驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng)(基質(zhì)因子≥0.8或≤1.2);
3. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中避免使用含同位素的試劑污染檢測(cè)體系。

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