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奧卡西平-D4

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國家標準: 動物性食品中卡馬西平、奧卡西平及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標準名稱及標準號 GB 31658.16-2021 動物性食品中卡馬西平、奧卡西平及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍 適用于豬、牛、羊等動物肌肉、肝臟、腎臟及牛奶中奧卡西平及其代謝物的殘留量檢測,包含奧卡西平-D4作為內(nèi)標物的應(yīng)用。
核心檢測方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)技術(shù),通過同位素內(nèi)標法(奧卡西平-D4)定量分析目標物。
檢出限與定量限 奧卡西平的檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.0 μg/kg;代謝物的LOD和LOQ需根據(jù)具體結(jié)構(gòu)調(diào)整。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白對照、加標回收樣品(低、中、高濃度),回收率應(yīng)在70%-120%范圍內(nèi),RSD≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣品前處理:均質(zhì)后用乙腈提取,經(jīng)分散固相萃取凈化。
2. 色譜條件:C18色譜柱,流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫。
3. 質(zhì)譜條件:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式,內(nèi)標法校準。
特別說明 1. 奧卡西平-D4須在樣品提取前加入以校正基質(zhì)效應(yīng)。
2. 標準溶液需避光保存,避免反復(fù)凍融。
3. 方法不適用于含高濃度脂類或色素的復(fù)雜基質(zhì)(需額外凈化步驟)。

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