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當(dāng)前位置: 首頁 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 有機(jī)類 純品 氰戊菊酯-D5同位素標(biāo)準(zhǔn)品(GB 29705-2013)
氰戊菊酯-D5同位素標(biāo)準(zhǔn)品(GB 29705-2013)_1246815-00-8
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氰戊菊酯-D5同位素標(biāo)準(zhǔn)品(GB 29705-2013)

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研制依據(jù)

GB 29705-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多殘留的測定 氣相色譜法(2014-01-01實(shí)施)

基質(zhì) 純品
形態(tài) 固態(tài)
有效期
存儲條件 (4±4)℃冷藏密閉及避光條件下保存。打開包裝后應(yīng)盡快使用,密封保存,防止對產(chǎn)品的降解和污染。
用途 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為工作標(biāo)準(zhǔn),用于日常分析和檢測;也可用于檢測方法評價和儀器校準(zhǔn)等實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。
包裝 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色內(nèi)膽玻璃瓶包裝,規(guī)格10mg攜帶或運(yùn)輸時應(yīng)有防碎裂保護(hù)。
參考資料
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的氰戊菊酯-D5(CAS:1246815-00-8)為原料,對其結(jié)構(gòu)確定進(jìn)行定性分析,通過理化性質(zhì)、有效成分含量分析確定后,分裝于玻璃瓶中。
二、溯源性及定值方法
本產(chǎn)品用液相色譜法進(jìn)行量值核驗(yàn),并對水分、灰分、溶劑殘留及其他雜質(zhì)含量進(jìn)行確認(rèn)后采用質(zhì)量平衡法進(jìn)行定值。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具,保證量值的溯源性。
三、特征量值及擴(kuò)展不確定度
序號 組分 標(biāo)準(zhǔn)值 擴(kuò)展不確定度(k=2) 基體
1 氰戊菊酯-D5 見證書 純品
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照J(rèn)JF1343 國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范(等效ISO指南35),對分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣,采用高效液相色譜法對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明:均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則,穩(wěn)定性考察良好。
五、包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色內(nèi)膽玻璃瓶包裝,規(guī)格10mg攜帶或運(yùn)輸時應(yīng)有防碎裂保護(hù)。

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商城編碼 產(chǎn)品名稱 標(biāo)準(zhǔn)值 規(guī)格 CAS號 有效期 庫存 標(biāo)準(zhǔn)價 數(shù)量 操作
1000μg/mL
50mL
7758-02-3
2027-05-29
≥10
60
100μg/mL
1.2mL
52918-63-5
2027-10-16
≥10
42
89.8ug/kg
10g
0
800
見證書
10mg
1217633-23-2
0
5400
見證書
2.5mg
1246815-00-8
0
1920
100mg/1mL
100支/盒
0
1200
200mg/3mL
50支/盒
0
700
200mg/6mL
30支/盒
0
432
5000mg/20mL
20支/盒
0
960
200mg/3mL
50支/盒
0
800
500mg/3mL
50支/盒
0
900
500mg/6mL
30支/盒
0
540
1000mg/3mL
50支/盒
0
1000
1000mg/3mL
50支/盒
0
1000
1000mg/6mL
30支/盒
0
600
500mg/6mL
30支/盒
0
600
1000mg/6mL
30支/盒
0
600
2000mg/12mL
20支/盒
0
640
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 29705-2013《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氰戊菊酯殘留量的測定》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品(包括植物源性食品、動物源性食品)中氰戊菊酯及其代謝物殘留量的檢測,適用于實(shí)驗(yàn)室定量分析與確證。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),以同位素內(nèi)標(biāo)法(氰戊菊酯-D5)進(jìn)行定量分析,通過保留時間與特征離子比例進(jìn)行確證。
檢出限與定量限
檢出限(LOD)為0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.03 mg/kg。具體以樣品基質(zhì)和儀器靈敏度為準(zhǔn)。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品及平行樣。加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋定量限至標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn),回收率范圍70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:均質(zhì)后乙腈提取,經(jīng)分散固相萃取(QuEChERS)凈化;
2. 儀器條件:GC-MS采用DB-5MS色譜柱,程序升溫;LC-MS/MS使用C18色譜柱,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式;
3. 定量分析:以內(nèi)標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品中目標(biāo)物濃度。
特別說明
1. 氰戊菊酯-D5同位素標(biāo)準(zhǔn)品需避光保存于-20℃,使用前需驗(yàn)證純度與穩(wěn)定性;
2. 實(shí)驗(yàn)過程需避免有機(jī)磷類化合物干擾,必要時采用色譜分離或基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。

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