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馬拉硫磷

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國家標(biāo)準(zhǔn)： 植物源性食品中多種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.116-2019
適用于植物源性食品中馬拉硫磷等農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
適用范圍 適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中馬拉硫磷的殘留量檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）。樣品經(jīng)乙腈提取，QuEChERS法凈化，目標(biāo)物經(jīng)色譜分離后用質(zhì)譜檢測(cè)。
檢出限與定量限 檢出限（LOD）為0.005 mg/kg，定量限（LOQ）為0.01 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品（加標(biāo)濃度為LOQ、2×LOQ、10×LOQ），回收率需在70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理：均質(zhì)后稱取10 g樣品，加入乙腈提取，離心后取上清液。
2. 凈化：加入PSA、C18等吸附劑去除雜質(zhì)。
3. 儀器條件：色譜柱為DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），進(jìn)樣口溫度250℃，程序升溫。
4. 質(zhì)譜檢測(cè)：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），定量離子為173 m/z。
特別說明 1. 實(shí)驗(yàn)過程中需避免使用含氯溶劑，防止干擾檢測(cè)結(jié)果。
2. 樣品基質(zhì)復(fù)雜時(shí)需優(yōu)化凈化步驟，減少假陽性風(fēng)險(xiǎn)。
3. 定期校準(zhǔn)質(zhì)譜儀并驗(yàn)證色譜柱分離效率。

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