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國家標準 《橡膠制品中揮發(fā)性有機物的測定 頂空-氣相色譜法》
標準名稱及標準號GB/T 29617-2013《橡膠制品中揮發(fā)性有機物的測定 頂空-氣相色譜法》
適用范圍適用于橡膠制品中殘留苯、甲苯、二甲苯等揮發(fā)性有機物的定性及定量分析,適用樣品包括密封件、膠管等。
核心檢測方法頂空進樣-氣相色譜法(HS-GC),利用頂空瓶加熱釋放揮發(fā)性組分,通過氣相色譜分離后采用FID檢測器進行檢測。
檢出限與定量限苯類化合物檢出限為0.1 mg/kg,定量限為0.3 mg/kg;甲苯類檢出限為0.2 mg/kg,定量限為0.6 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求需包含空白樣品、加標回收樣品及平行樣,加標濃度應與實際樣品濃度相近,平行樣相對偏差應≤10%。
關鍵實驗步驟①樣品剪碎至1 mm3以下;②稱取0.5 g樣品于20 ml頂空瓶中密封;③80℃平衡30 min后進樣。
特別說明頂空瓶需耐壓≥0.3 MPa,密封性需通過壓力測試;加熱平衡時間需根據(jù)樣品類型調(diào)整,避免分解干擾。
行業(yè)標準 《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附/頂空-氣相色譜法》
標準名稱及標準號HJ 644-2013《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附/頂空-氣相色譜法》
適用范圍適用于環(huán)境空氣及固定污染源廢氣中35種揮發(fā)性有機物(VOCs)的測定,包括苯系物、鹵代烴等。
核心檢測方法頂空進樣與熱脫附聯(lián)用技術(HS-TD-GC),結合質(zhì)譜或FID檢測器,實現(xiàn)痕量VOCs的高靈敏度分析。
檢出限與定量限苯系物檢出限為0.02 μg/m3(采樣體積10 L),定量限為0.08 μg/m3;鹵代烴類檢出限為0.05 μg/m3。
質(zhì)控樣品要求每批次需分析實驗室空白、運輸空白及現(xiàn)場空白,加標回收率應控制在80%-120%。
關鍵實驗步驟①頂空瓶需預先用高純氮氣清洗;②樣品在60℃下平衡20 min;③進樣體積1.0 ml,分流比10:1。
特別說明頂空瓶密封墊需為聚四氟乙烯/硅膠材質(zhì),避免高溫下釋放干擾物質(zhì);樣品保存時間≤7天(-4℃避光)。

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