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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀： 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中磺胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 31658.17-2021
適用范圍 適用于動(dòng)物源性食品（如肌肉、肝臟、腎臟、牛奶等）中21種磺胺類(lèi)藥物殘留的定性和定量檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，通過(guò)基質(zhì)匹配校準(zhǔn)消除基質(zhì)干擾。
檢出限與定量限 檢出限（LOD）為0.3-1.0 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0-3.0 μg/kg，具體數(shù)值依不同磺胺種類(lèi)而定。
質(zhì)控樣品要求 需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品（低、中、高濃度）及平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，RSD≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品均質(zhì)后乙腈提取；
2. 通過(guò)分散固相萃取（d-SPE）凈化；
3. 氮吹濃縮復(fù)溶后上機(jī)分析；
4. 采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。
特別說(shuō)明 必須使用同位素內(nèi)標(biāo)（如您提到的21種磺胺同位素混標(biāo)）校正基質(zhì)效應(yīng)；流動(dòng)相需現(xiàn)配現(xiàn)用以避免降解；色譜柱建議選擇C18柱（2.1×100 mm, 1.8 μm）。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)參考： 動(dòng)物源性食品中磺胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 21316-2007
適用范圍 適用于肉類(lèi)、水產(chǎn)品等動(dòng)物源性食品中16種磺胺類(lèi)藥物殘留的檢測(cè)，部分參數(shù)需根據(jù)最新標(biāo)準(zhǔn)更新。
核心檢測(cè)方法 高效液相色譜法（HPLC）結(jié)合熒光檢測(cè)或紫外檢測(cè)，前處理采用液液萃取結(jié)合固相萃取凈化。

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