標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/甲醇中微囊藻毒素YR/GB 5009.273-2016
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乙腈中氟蟲腈砜
BW-NCL-HB-00191 | 100μg/mL
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乙腈中氧樂(lè)果
BW-NCL-HB-00120 | 100μg/ml
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/乙腈中吡蚜酮
BePure-25305XA-1.2mL | 100μg/mL
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/乙腈中烯酰嗎啉
BePure-22145XA-1.2mL | 100μg/mL
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/乙腈中甲霜靈
BePure-23919XA-1.2mL | 100μg/mL
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標(biāo)準(zhǔn)名稱:食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中微囊藻毒素的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB 5009.273-2016
發(fā)布日期:2016-08-31
實(shí)施日期:2017-03-01
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中微囊藻毒素YR(CAS:101064-48-6)的檢測(cè),包括水產(chǎn)品、飲用水及液體類食品基質(zhì)。檢測(cè)目標(biāo)為樣品中游離態(tài)微囊藻毒素的定量分析。
采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS),通過(guò)固相萃取(SPE)前處理技術(shù)凈化樣品,結(jié)合色譜分離與質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式進(jìn)行定量分析。
檢出限(LOD):0.1 μg/kg(以濕基計(jì))
定量限(LOQ):0.3 μg/kg(以濕基計(jì))
注:不同基質(zhì)可能需根據(jù)實(shí)際樣品調(diào)整。
1. 空白樣品:每批次需包含至少2個(gè)空白樣品,用于排除基質(zhì)干擾。
2. 加標(biāo)回收率:空白加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%~120%,平行樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤15%。
3. 質(zhì)控頻率:每10個(gè)樣品需插入1個(gè)質(zhì)控樣。
前處理:
1. 樣品均質(zhì)后,用甲醇-水溶液提取,離心后取上清液。
2. 通過(guò)C18固相萃取柱凈化,洗脫液氮吹濃縮后復(fù)溶。
儀器分析:
1. 色譜條件:C18色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫。
2. 質(zhì)譜條件:電噴霧離子源(ESI+),監(jiān)測(cè)離子對(duì)為1055.5→135.1(定量離子)。
1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需避光保存于-20℃,使用前需驗(yàn)證純度及穩(wěn)定性。
2. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需注意質(zhì)譜信號(hào)抑制效應(yīng),必要時(shí)采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。
3. 樣品前處理需嚴(yán)格避免交叉污染,耗材需預(yù)先驗(yàn)證無(wú)目標(biāo)物殘留。
以上信息僅供參考,請(qǐng)以相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的原文為準(zhǔn)!